蕪湖人本合金有限責任公司

用硫酸、、分解礦樣,在6 mol/L硫酸介質中,用亞鈦將鈾(Ⅵ)還原成鈾(Ⅳ).用鈉氧化過剩的亞鈦,過量鈉用尿素破壞,以鄰二氮菲亞鐵為指示劑,釩酸銨容量法測定鈾.本法w(U)測定下限為0.03%,RSD優于3%,回收率為95%~105%,與鈾礦石標準樣品對照分析,誤差小于2%. 激光熒光法適用于環境水樣(包括地表水和地下水,污染源排放廢水),空氣,生物,土壤,產品中微量鈾的分析.采用激光熒光法測定五氧化二釩中的微量鈾,可以在一定程度上避免五氧化二釩產品對釩酸銨滴定的影響,對儀器進樣管路的污染以及出現測定偏差等問題,進而達到,高質量的分析目標.

以偏釩酸銨、二氧化鈦及石墨為原料,采用碳熱還原法,成功制備V_8C_7粉體;采用X射線衍射物相分析、熱重-差熱分析、掃描電鏡形貌觀察以及粒度分析等方法研究偏釩酸銨碳熱還原制備V_8C_7的還原過程,優化了配碳系數。結果表明:低溫一次還原以偏釩酸銨脫氨脫水分解反應以及釩氧化物的形成為主;高溫二次還原以釩氧化物向非化學計量VC_x的轉化為主;隨著配碳系數的增加,反應產物VC_x的晶格常數不斷增大;當反應溫度為1 500℃、配碳系數為0.9時可獲得釩原子和碳原子有序排列的單相V_8C_7,粒徑約為2.7μm。

采用磷酸銨鎂法凈化含釩富集液,脫除硅、磷,考察了除雜劑加入量、溫度、pH值、銨鎂比、反應時間等因素對雜質去除率的影響。結果表明,凈化除雜條件為:100 mL含釩富集液中加入200 g/L的氯化銨溶液8 mL,按銨鎂比1.4加入氯化銨,直接使用原溶液(pH≈10.2)于室溫下攪拌凈化30 min后過濾得凈化液,除磷率達到96%以上,除硅率達到87%,釩損失率可控制在2%左右。經過沉釩、過濾、洗滌、烘干、煅燒后,獲得了純度99.93%的高純五氧化二釩。經重復性試驗驗證,此工藝、流程簡單,而且生產成本低,可為高純V_2O_5制備提供技術方案。