蕪湖人本合金有限責任公司

對以五氧化二釩為原料制備碳化釩的工藝過程進行熱力學分析,分析結果表明:釩氧化物在轉化過程中遵循逐級還原理論;釩氧化物在碳化過程中,不轉化為金屬釩,直接轉化為碳化釩;二氧化釩的碳化溫度,為1018K,因此,在釩氧化物的轉化過程中,應盡可能使其轉化為二氧化釩。若采用氣相還原碳化的方法,則可通過調節氣體的流量、配比對還原碳化工藝進行控制。

準確、快速地測定碳化釩中Fe、P、Ti等雜質元素含量,對碳化釩產品質量判定意義重大。試驗采用酸溶后堿熔回渣方法溶解樣品,即先用王水溶解樣品,再過濾,濾渣及濾紙經灰化后再用混合熔劑(碳酸鈉-硼酸)熔融。采用基體匹配法繪制校準曲線消除基體效應的影響,使用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定Fe、P、Ti。方法中Fe、P和Ti校準曲線的線性相關系數均大于0.999,方法檢出限分別為0.00036%、0.00082%和0.0012%。實驗方法用于3個碳化釩實際樣品中Fe、P、Ti的測定,結果的相對標準偏差(RSD,n=7)小于0.90%,加標回收率為96%~103%,測定值與其他方法(Fe采用GB/T 20255.2—2006火焰原子吸收光譜法、P采用YB/T 4566.6—2016鉍磷鉬藍分光光度法、Ti采用GB/T 20255.3—2006火焰原子吸收光譜法)測定值相吻合。有效解決了碳化釩中低含量Fe、P、Ti的同時測定問題,可用于碳化釩中0.015%~0.113%Fe、0.016%~0.046%P、0.015%~0.088%Ti的測定。

為了制備高純的碳化釩粉末,對五氧化二釩為原料小批量制備所得碳化釩產物進行了真空熱處理。采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、LECO碳氧分析儀等測試手段對熱處理產物進行了表征,重點研究了熱處理溫度對碳化釩粉末的影響,并用X射線光電子能譜儀(XPS)測試探討了熱處理對碳化釩純化的機理。結果表明:在1100℃的熱處理溫度下,可得到有序的V8C7相,游離碳和氧含量分別為0.18%、0.31%;熱處理的過程使得碳化釩中的游離碳和氧的下降是粉末中游離碳和剩余的少量釩氧化物發生了進一步的還原反應和粉末中吸附水的消失造成的。