
樣品采用鹽酸溶解后,以電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)同時測定了偏釩酸銨中10種微量雜質元素鋁、鐵、硅、磷、鉛、、鉻、鉀、鈉、鈣的含量。由于樣品溶液中含有2.18g/L釩和0.78g/L銨根,故實驗重點考察了2.18g/L釩標準溶液、0.78g/L銨根標準溶液及兩者的混合標準溶液,以及10mg/L各待測元素標準溶液、水和5%(V/V)鹽酸試劑空白的譜線重疊與連續背景疊加等光譜干擾以及基體效應對待測元素測定的干擾影響情況。





電導率是電解質溶液的重要屬性,通過研究不同濃度的釩溶液、沉釩率與初始pH值和電導率的關系,得到了電導率的變化規律。研究結果表明:隨著溶液pH增加,沉釩率和電導率呈降低趨勢。在pH為9.5時,沉釩率為98%,電導率為176us/cm,pH值增加到12.5,沉釩率和電導率分別降低到68.4%和145.6us/cm。在實際生產中,結合偏釩酸銨制備過程中的溶液pH和釩含量變化情況,電導率可定性判斷沉釩效果。
以三為銻源和偏釩酸銨為釩源,采用后合成法對V-SBA-15進行了銻改性。通過XRD、N_2吸附-脫附法、FT-IR等技術進行了表征,并考察了該催化劑在催化氧化制反應中的催化性能。結果表明,與V-SBA-15相比,引入Sb后有利于催化劑表面V_2O_5的分散,催化劑的活性受到抑制,但的選擇性有所提高。在實驗條件下,Si/V=25,轉化率為66.91%,選擇性為91.45%。
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