
采用高壓密閉微波加熱方式,以和鹽酸混合酸(VHNO3∶VHCl=1∶2)消解樣品,建立了微波消解-電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定五氧化二釩中質量分數為0.003%~0.100%的硼和鉍的分析方法。實驗表明:釩基體對硼、鉍不產生光譜重疊干擾,但是,高濃度釩的基體效應降低了硼、鉍譜線的檢測信號強度;釩基體的連續背景疊加導致了硼、鉍譜線的背景基線信號強度增強;硼、鉍的部分靈敏譜線受到鉻、鐵等共存雜質元素的譜線重疊干擾。方法采取釩基體匹配和同步背景校正相結合的措施消除了基體效應的影響,通過采用靈敏度高且未受共存組分影響的譜線作為分析譜線和選擇合適的檢測積分與背景校正區域,提高了痕量硼、鉍的檢測性能。硼和鉍的測定下限分別為0.001 1%和0.002 3%(二者均為質量分數),背景等效濃度分別為0.000 4%和0.001 8%(二者均為質量分數)。樣品分析結果的相對標準偏差(RSD,n=8)小于8.0%,加標回收率在93%~110%之間,實際樣品測定結果與電感耦合等離子質譜法一致。





為研究不同價態的V_2O_5(V_6O_(15)及V_6O_(15)^+)吸附H_2O和NH_3的反應機理,應用化學得到反應物、中間體、過渡態和產物的幾何構型,對比分析反應過程中優化結構的勢能、反應能壘、鍵長和吸附能等數據.結果表明:V_6O_(15)和V_6O_(15)^+均可吸附H_2O生成V—OH,但是對于后者整個反應表現為放熱,而且反應能壘更低,說明V_6O_(15)^+更容易與H2O反應生成BrФnsted酸位;NH_3在V_6O_(15)^+上的吸附能更大,更容易形成可與NO反應的—NH4^+;在SCR脫硝反應中陽離子團簇V_6O_(15)^+比中性團簇V_6O_(15)活性更大.
介紹了粉末壓片-X-射線熒光光譜法測定五氧化二釩中V2O5,Si,P,Fe,K2O,Na2O,S含量的分析方法。根據五氧化二釩樣品中主次成分含量范圍,用高純試劑配制出具有成分含量梯度的并經其他方法定值的校準樣品繪制校準曲線;以儀器提供的基體校正方法消除吸收與增應影響,用本文提出的“干擾增量法”測量與計算出重疊校正系數K,輸入儀器自動校正,同時評估出干擾元素一定含量影響分析元素的凈增含量。該方法與其他方法測定樣品結果之間具有良好的一致性,同一試樣的11次制片測定,各成分結果的相對標準偏差在0.073%-7.35%范圍內。