蕪湖人本合金有限責任公司

根據亞鈦還原釩酸銨滴定法的測定原理,對樣品溶樣,過濾洗滌,還原氧化,滴定等操作方法做了改進.磷酸-鹽酸-混合酸低溫溶解樣品,離心分離過濾,亞鈦還原UO22+,過量亞鈦用次酸鈉氧化,尿素鈉混合液進一步氧化未被次酸鈉氧化的微量雜質.在小體積(10 mL)范圍內,用低濃度釩酸銨標準溶液進行滴定操作測定微量鈾,滴定終點清晰,相對標準偏差(RSD,n=5)為0.05%~0.07%,方法測定下限為0.001%,適于礦石和礦渣中0.001%~0.01%鈾的測定.方法簡便,快速,能滿足生產和科研的需要.

結果表明:該質量濃度的銨根對測定無影響,部分待測元素靈敏譜線受到釩基較嚴重的光譜重疊或旁峰干擾;高質量濃度釩的基體效應,連續背景疊加等影響因素導致鋁,鐵,硅,磷,鉛,,鉻,鈣的譜線強度增加,對其產生正干擾,同時高質量濃度釩的基體效應也導致鉀,鈉的譜線強度降低,對其產生負干擾.為此實驗方法采用基體匹配和同步背景校正相結合的校正措施消除了高釩基體影響,同時試驗優選了未受光譜干擾的各待測元素分析譜線及其背景校正和檢測區域.結果表明,背景等效濃度為-0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);鋁,鐵,硅,磷,鉛,,鉻,鈣在0.001%～0.60%(質量分數)范圍內,鉀,鈉在0.005%～0.60%(質量分數)范圍內,其質量分數與其對應的發射強度呈線性,各元素校準曲線的相關系數均不小于0.999;方法中各元素檢出限為0.000 1%～0.000 6%.

用電感耦合等離子體原子發射光譜法對偏釩酸銨中釩含量進行測定。樣品經50g·L-1草酸溶液溶解，選擇310．230nm的譜線作為測定釩的分析線。釩的質量濃度在50mg·L-1以內與其發射強度呈線性關系，方法的檢出限（3S／N）為0．02mg·g-1。方法用于偏釩酸銨樣品分析，測定結果略高于滴定法測定結果。加標回收率在99．8％～101．8％之間，相對標準偏差（n=5）小于0．3％。