蕪湖人本合金有限責任公司

以偏釩酸銨、氧化鉻、納米炭黑為原料,利用碳熱還原法制備超細碳化釩鉻粉末。采用X射線衍射儀、熱重-差熱分析儀和掃描電子顯微鏡對反應過程進行分析,結果表明:1 100℃時,氧化鉻和氧化釩的碳化反應完成,得到碳化釩和碳化鉻的混合粉末,粉末由平均粒徑為0.6μm的類球形顆粒組成;1 200℃時,得到由V3Cr2C5和Cr2VC2組成的碳化釩鉻固溶粉末,粉末顆粒均勻分散,形貌呈球形或類球形,平均粒徑為0.8μm。

采用稀土硅鎂鐵合金對高釩高速鋼進行變質處理,金相分析表明,碳化釩的顆粒數目增多、變細,形態趨于規整,尺寸相對均勻,分布趨向均勻。稀土硅鎂鐵合金變質處理后,初生碳化釩顆粒內的白色異質晶核為鎂、鉀等活性元素的氧化物和硫化物。采用形狀系數因子K、當量直徑D、周長/面積比B等參數判定碳化物形態和大小,自編分析軟件,能使金相圖片上的視覺形象得到量化,得出比僅憑視覺判斷的結論。

電化學固氮技術由于可在溫和條件下進行,為肥料低成本生產提供了新策略,但高穩定性和高活性電催化劑的選擇是其關鍵技術。本文采用溶膠凝膠法合成了釩摻雜ZIF-8,以此為前驅體進一步高溫碳化,合成了納米介孔釩-氮共摻雜碳基電化學還原氮(NRR)催化劑。利用透射電子顯微鏡、X射線衍射、電子能譜和Raman光譜等對催化劑進行了表征分析。所得催化劑呈現出高度無序的三維多孔碳結構。催化劑中存在適量的V5+、碳化氮和氮對NRR起到明顯促進作用。當前驅體中釩鋅比為0.125,在N2氣氣氛保護下1100℃熱處理獲得催化劑具有NRR性能,在0.1 mol/L KOH電解質溶液中,當外加電壓為-0.4 V時,氨的生產速率可達7.092μmol/(cm^2·h),法拉第效率為23.88%,且催化劑具有良好的穩定性。